Development of novel solid phase extraction (SPE) sorbents and solid phase microextraction (SPME) fiber coatings for determination of endocrine disrupting compounds (EDCs)

Abstract

This thesis is composed of four chapters. In the first part of the study, molecularly imprinted polymer (MIP) was prepared as SPE sorbent for selective determination of BPA prior to HPLC DAD analysis. The adsorption capacity and selectivity of imprinted polymers were investigated. To improve the MISPE method, the parameters including pH of sample solution, adsorption time, amount of sorbent, desorption solvent were examined. The extraction efficiency of BPA imprinted polymer was investigated by using the spiked samples of ultrapure, drinking and tap water. The second part of the thesis was about determination of estrogen hormones. For this purpose, amino modified silica and molecular imprinted silica were prepared and their SPE performances were compared. The proposed methodology was validated through the analysis of real water samples. The preparation of MIP nanoparticles encapsulated in electrospun polystyrene fibers as the SPME fiber coating was the subject of the third part of the thesis. Developed fibers were used for selective extraction and analysis of parabens in water samples. The optimization parameters affecting the extraction and desorption of parabens were investigated. The validity of the proposed method was verified via spike recovery tests. Finally, fibers having amino functionality prepared by the sol-gel based electrospinning process were used for determination of BPA. The effect of solution pH, extraction time, agitation speed and ionic strength on the extraction performance were investigated. Validity was checked via the application of the proposed methodology on real samples.

Bu tez dört bölümden oluşmaktadır. Çalışmanın birinci kısmında, bisfenol A nın HPLC-DAD analizi öncesi tayini için moleküler baskılanmış polimerler (MIP) SPE sorbenti olarak sentezlenmiştir. Baskılanmış polimerlerin adsorpsiyon kapasitesi ve selektivitesi araştırılmıştır. MISPE metotunu geliştirmek için örnek çözelti pH’sı, çalkalama zamanı, sorbent miktarı, desorpsiyon çözeltisi gibi parametreler test edilmiştir. BPA ile baskılanmış polimerin ekstraksiyon verimi ultra saf su içme suyu ve çeşme suyu analizleri ile anlaşılmıştır. Çalışmanın ikinci kısmı estrojen hormonlarının tayini hakkındadır. Bu amaç için yüzeyi amino- grubu ile modifiye edilmiş silika ile yüzeyi moleküler olarak baskılanmış silika hazırlanmış ve bunların SPE performanları kıyaslanmıştır. Önerilen yöntem gerçek örneklerin analizi ile valide edilmiştir. MIP nano parçacıkları gömülmüş elektrodukma polistren fiberleri SPME fiber kaplaması olarak hazırlanması bu tezin üçüncü kısım konusudur. Geliştirilen fiberler sularda bulunan parabenin selektif ekstraksiyonunda ve analizinde kullanılmıştır. Paraben ekstraksiyonunu ve desorpsiyonunu etklileyen parametreler araştırılmıştır. Önerilen yöntemin geçerliliği, gerçek örnekler ile doğrulanmıştır Son olarak, sol-jel esaslı elekrospun işlemi ile hazıranmış amino işlevselliğine sahip fiberler BPA'nın tayini için kullanılmıştır. Çözelti pH, ekstraksiyon zamanı, çalkalama hızı ve iyonik kuvvetin ekstraksiyon perfonması üzerinde ki etkisi araştırıldı. Önerilen metodolojinin geçerliliği, gerçek örnekler üzerinde uygulama yoluyla kontrol edilmiştir.