Preparation and application of subnano ceramic filtration membranes for organic species removal from aqueous streams

Abstract

The purpose of this MSc work was to investigate the effects of neodymium/zirconium doping on the phase structure evolution of the selective titania nanofiltration (NF) membrane layers for the rejection of subnano sized organic compounds. A dilatometric study was carried out on unsupported membranes prepared from polymeric sols with different neodymium and zirconium levels. The development of functional abilities towards the design of the pore structure in the subnano range by controlling the nanostructural evolution of the selective NF layers was the fundamental purpose of this work. The neodymium doping level was varied in the 0.3-5.0% range and the zirconium mixing level was varied in the 0-100% range based on stable metal oxide molar compositions. Dilatometric characterization results have shown that dopant level effects the nanophase evolution and the densification behavior considerably. The dynamic light scattering results have shown that the polymeric species in the sol were predominantly 2-4 nm in size and had a very narrow size distribution. XRD analysis results indicated titania anatase crystallite sizes were reduced significantly with neodymium doping or zirconia mixing and the phase transformations were retarded by about 200°C. HR-TEM images of selected zirconia mixed or neodymium doped unsupported membrane powders also added new information to the XRD/dilatometry derived nanophase evolution results. The determination of the molecular weight cut-off values and pure water fluxes of the NF membranes which would be prepared by using these polymeric sols in the near future may generate valuable knowledge on the subnano separation abilities of these NF membranes.

Bu yüksek lisans çalışmasının amacı nanoaltı boyuttaki organik bileşiklerin tutulmasında kullanılması amaçlanan seçici titanya nanofiltrayson (NF) membran katmanlarının faz yapısı evrimine neodmiyum/zirkonyum katkılarının etkilerinin araştırılmasıdır. Farklı neodmiyum ve zirkonyum katkı düzeylerindeki polimerik sollerden hazırlanan desteksiz membranlar ile dilatometrik bir çalışma yürütülmüştür. Seçici NF katmanlarının nanoyapı evriminin kontrolü ile birlikte nanoaltı gözenek yapısı tasarımı üzerine fonksiyonel becerilerin geliştirilmesi bu çalışmanın temel amacını oluşturmuştur. Kararlı oksit molar bileşimleri baz alınarak neodmiyum katkı düzeyi 0.3-5.0% aralığında, zirkonyum karışım düzeyi ise 0-100% aralığında değiştirilmiştir. Dilatometrik karakterizasyon sonuçları katkı düzeylerinin nanoyapı evrimini ve yoğunlaşma davranışlarını önemli oranda etkilediğini göstermektedir. Dinamik ışık saçılımı sonuçları sollerdeki polimerik yapıların ağırlıklı olarak 2-4 nm boyutunda olduğunu ve oldukça dar bir boyut dağılımına sahip olduğunu göstermektedir. XRD analizi sonuçları titanya anataz kristalit boyutlarının neodmiyum katkısı veya zirkonya karışımı ile önemli ölçüde düştüğünü ve faz dönüşümlerinin yaklaşık olarak 200°C geciktiğini göstermiştir. Seçilmiş zirkonya karışık ve neodmiyum katkılı katkısız membran tozlarının HR-TEM görüntüleri XRD/dilatometre kaynaklı nanoyapı evrimi sonuçlarına yeni bilgiler eklemiştir. Bu polimerik soller kullanılarak hazırlanacak NF membranlarının molekül ağırlığı ayırma sınırlarının ve saf su akılarının yakın gelecekte belirlenmesi nanoaltı ayırma becerileri üzerine değerli bir bilgi birikimi oluşturmasını mümkün kılabilir.