Production and characterization of emulsion derived porous SiOC+TiO2 submicron/nanospheres

Abstract

The water resources are polluted because of the widespread use of dyes in the industry, resulting in a major ecological threat. Among the various water treatment techniques, adsorption and photocatalytic degradation methods are the most preferred owing to their easy applicability, low cost, and high efficiency. Silicon oxycarbide (SiOC), which is a type of polymer-derived ceramic, has the potential to be used in harsh environmental conditions thanks to its strong chemical stability and oxidation resistance, that being said it can also be used as a photocatalyst substrate. Titanium dioxide (TiO2) photocatalysts are extensively used for purification of contaminated waters. And also, TiO2 particles are synthesized with various material groups to investigate the adsorption and photocatalytic effect. In this thesis, initially, submicron/nano SiOC spheres were produced via an oil in water (o/w) emulsion technique by using parameters such as two types of preceramic polymer precursors (silicon oil and resin), mixing types (magnetically and ultrasonically), and different pyrolysis temperature (600-1200 oC). Upon the formation of submicron/nano SiOC spheres, selected samples were impregnated with a different molar of titanium oxide precursor solution (Titanium(IV) n-butoxide (TBT)) and calcined at 450 °C for 4 h. Various amounts of (0-5-10-20 wt.%) TiO2 containing submicron/nano SiOC spheres were produced and then characterized in depth by various techniques. Finally, the effects of pyrolysis temperatures and the amount of TiO2 were investigated in terms of adsorption and photocatalytic performance against aqueous cationic dye (methylene blue) (MB) solution. In the adsorption experiments, pure SiOC submicron/nanospheres (UM1200), pyrolyzed at 1200 oC, showed the best performance at the end of 24 h in the dark with 64% adsorption. In photocatalytic experiments, samples obtained by coating the SiOC substrate produced by pyrolysis at 600 oC with different amounts of TiO2 (UM600T5, UM600T10 and UM600T20) showed 79%, 80%, and 87% photodegradation efficiency.

Boyaların endüstride yaygın olarak kullanılması su kaynaklarında kirliliğe neden olmaktadır ve bu da büyük bir ekolojik tehdit oluşturmaktadır. Çeşitli su arıtma teknikleri arasında, adsorpsiyon ve fotokatalitik bozunma yöntemleri kolay uygulanabilirliği, düşük maliyeti ve yüksek verimliliği sayesinde en çok tercih edilenlerdir. Polimer türevli bir seramik türü olan silikon oksikarbür (SiOC), güçlü kimyasal stabilitesi ve oksidasyon direnci sayesinde sert çevre koşullarında kullanılma potansiyeline sahiptir ve bu sayede bir fotokatalist substratı olarak da kullanılabileceği söylenilebilir. Titanyum dioksit (TiO2) fotokatalistleri, kirli suların temizlenmesi için yaygın olarak kullanılmaktadır. Ayrıca TiO2 partikülleri, adsorpsiyon ve fotokatalitik etkiyi araştırmak için çeşitli malzeme grupları ile sentezlenmektedir. Bu tezde, ilk olarak, micron-altı/nano SiOC küreler, iki tip öncü preseramik polimeri (silikon yağı ve reçine), karıştırma tipleri (manyetik ve ultrasonik) ve farklı piroliz sıcaklıkları (600-1200 oC) gibi parametreler kullanılarak su içinde yağ (o / w) emülsiyon tekniği ile üretilmiştir. Mikron-altı/nano SiOC kürelerinin elde edilmesi üzerine seçilmiş numuneler farklı molaritelerde titanyum oksit öncü çözeltisi (Titanyum (IV) n-butoksit (TBT)) ile emdirme işlemine ve 450 ° C'de 4 saat kalsinasyona tabi tutulmuştur. Çeşitli miktarlarda (ağırlıkça% 0-5-10-20) TiO2 içeren micron-altı/nano SiOC küreleri üretilmiş ve çeşitli tekniklerle derinlemesine karakterize edilmiştir. Son olarak, piroliz sıcaklıklarının ve TiO2 miktarının etkisi sulu katyonik boya (metilen mavisi) (MB) çözeltisine karşı adsorpsiyon ve fotokatalitik performans açısından araştırılmıştır. Adsorpsiyon deneylerinde, 1200 oC'de pirolize edilerek üretilen saf SiOC micron-altı/nanoküreleri (UM1200), 24 saat sonunda %64 adsorpsiyon ile en iyi performansı göstermiştir. Fotokatalitik deneylerde ise, 600 °C' de pirolize edilerek üretilen SiOC substratının farklı miktarlarda TiO2 ile kaplanması ile elde edilen numuneler (UM600T5, UM600T10 ve UM600T20) % 79, % 80 ve % 87 fotodegradasyon verimi göstermişlerdir.