Sintering and densification behavior of GDC infiltrated porous GDC electrolyte

Abstract

It is desired that the electrolytes used in solid oxide fuel cells have a dense structure. Ceria-based electrolytes require temperatures of 1400-1500oC to densify. High densification temperatures make this material less in demand despite its good ionic conductivity. In this study, it was aimed to sinter and densify porous GDC scaffolds made of GDC (Gd0.10Ce0.90O1.95) material at low temperatures using infiltration technique. A porous GDC scaffold is first produced by sintering the GDC pellet around 1000oC to obtain an intermediate product ready to be infiltrated by a GDC-bearing solution. Multiple infiltration and drying cycles were intended to fill the pores by GDC nanoparticles which are expected to densify at lower temperatures. Two different groups (infiltrated and non-infiltrated) were formed and their densification behaviors with temperature and infiltration repetition cycles were investigated using a vertical dilatometer. The porous GDC scaffold was infiltrated with a polymeric solution prepared from Ce(NO3)3.6H2O and Gd(NO3)3.6H2O. The prepared samples were sintered at 1400oC. As a result of the experiments, it was observed that the densification decreased with the increase in temperature and infiltration cycles. This is thought to be because the porous scaffold could not be completely dried during the infiltration cycles. This led to the formation of a dense outer layer of GDC and porous inner layer. This dense layer inhibited shrinkage of the pellet during dilatometric analysis. Further studies need to be conducted to fully evaporate the solvent during drying of the infiltrated pellets.

Katı oksit yakıt pillerinde kullanılan elektrolitlerin yoğun bir yapıya sahip olması istenir. Ceria bazlı elektrolitler yoğunlaşmak için 1400-1500oC gibi sıcaklıklara ihtiyaç duyar. Yüksek yoğunlaşma sıcaklıkları iyi bir iyonik iletkenliğe sahip olmasına rağmen bu malzemin daha az talep görmesine neden olur. Bu çalışmada GDC (Gd0.10Ce0.90O1.95) malzemesinden üretilmiş gözenekli GDC yapı iskelelerinin düşük sıcaklıklarda infiltrasyon destekli sinterleme tekniği ile sinterlenmesi ve yoğunlaştırılması amaçlanmıştır. Gözenekli bir GDC iskelesi, önce GDC taşıyan bir çözelti tarafından sızmaya hazır bir ara ürün elde etmek için GDC peletinin 1000oC civarında sinterlenmesiyle üretilir. Çoklu infiltrasyon ve kurutma döngülerinin, gözenekleri daha düşük sıcaklıklarda yoğunlaşması beklenen GDC nanoparçacıkları ile doldurması amaçlandı. İki farklı grup oluşturulmuş (infiltre edilmiş ve infiltre edilmemiş) ve dikey dilatometre kullanılarak sıcaklık ve infiltrasyon tekrarlama döngüleri ile yoğunlaşma davranışları incelenmiştir.Gözenekli GDC iskelesi, CeO2 ve Gd2O3 tuzlarından hazırlanan polimerik bir çözelti ile infiltre edildi. Hazırlanan numuneler 1400oC'de sinterlenmiştir. Deneyler sonucunda sıcaklık ve infiltrasyon döngülerinin artmasıyla yoğunlaşmanın azaldığı gözlemlenmiştir. Bunun nedeninin, infiltre döngüleri sırasında gözenekli yapı iskelesinin tamamen kurutulamaması olduğu düşünülmektedir. Bu, yoğun bir dış GDC tabakasının ve gözenekli iç tabakanın oluşumuna yol açtı. Bu yoğun tabaka, dilatometrik analiz sırasında peletin büzülmesini engelledi. İnfiltre edilen peletlerin kurutulması sırasında çözücünün tamamen buharlaşması için daha ileri çalışmaların yapılması gerekmektedir.