Development of rapid and simple spectroscopic techniques based on chemometrics data analysis for the determination of goat milk adulteration with cow milk

Abstract

Milk and milk products are one of the most consumed foods. However, there has been an increase in milk adulteration, especially goat milk. Current methods for detection of milk adulteration are expensive, impractical and are not sufficient to answer quantitatively. Therefore, to meet this demand, a rapid, easy to use and inexpensive method was developed in this study. The proposed methodology is based on Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) with the combination of multivariate calibration techniques for determination of adulteration of goat milk with cow milk. During the study, 150 raw goat milk samples were collected from different goats in 3 different seasons (June-2014, December 2014, March2015). Then, adulterated samples were prepared with goat milk, cow milk and water. Both adulterated and raw goat milk samples were analyzed with FTIR. Afterwards, 7 different multivariate calibration models (for each season (3), binary combination of seasons(3) and a ternary combination of all the seasons) were generated with synthetically prepared samples by using Genetic Inverse Least Squares (GILS) and Partial Least Squares (PLS) methods. These models were used to predict both adulterated and raw goat milk samples in order to evaluate the success of the models. Standard Error of Prediction (SEP) values for goat milk, cow milk and water are 7.9, 6.3 and 4.9 (w/w %), respectively, indicate satisfactory predictions by GILS. On the other hand, PLS models gave SEP values ranging between 6.4 and 12.9 (w/w %).

Süt ve süt ürünleri dünyada en çok tüketilen gıdalar arasındadır. Fakat özellikle keçi sütünde olmak üzere, süt tağĢiĢi gündemdeki popüler konulardan biri haline gelmiĢtir. Hali hazırda var olan süt tağĢiĢini belirlemeye yönelik yöntemlerin pahalı ve zaman alıcı olmasının yanı sıra, miktar belirtmede yetersiz kaldığı görülmektedir. Bu problem ve eksiklerden yola çıkılarak, keçi sütünün inek sütü ile tağĢiĢinin çok değiĢkenli kalibrasyon yöntemlerine dayalı Fourier DönüĢümlü Ġnfrared Spektroskopisi (FTIR) ile belirlenmesine yönelik hızlı, pratik ve masraf gerektirmeyen metot geliĢtirilmiĢtir. ÇalıĢma boyunca her sezondan (Haziran-2014, Aralık 2014, Mart-2015) 50 adet olmak üzere toplamda 150 adet saf keçi sütü örneği toplanmıĢtır. Saf keçi sütü, inek sütü ve su kullanılarak tağĢiĢli örnekler hazırlanmıĢtır. Hem hazırlanan örneklerin, hem de saf keçi sütlerinin FTIR spektrumları alınmıĢtır. Daha sonra bu karıĢım örnekleri kullanılarak, Genetik Ters En Küçük Kareler (GILS) ve Kısmi En Küçük Kareler (PLS) metotları ile 7 farklı (her sezonun (3), sezonların ikili kombinasyonlarının (3) ve sezonların üçlü kombinasyonu (1)) çok değiĢkenli kalibrasyon modelleri kurulmuĢtur. Modellerin baĢarısının ölçülmesi amacı ile hem tağĢiĢli örnekler, hem de saf keçi sütleri bu modeller kullanılarak tahmin ettirilmiĢtir. GILS ile kurulan nihai üçlü kombinasyon modeli ile yapılan tahmin sonuçlarında keçi sütü, inek sütü ve su için elde edilen Standart Tahmin Hataları (SEP) sırası ile 7.9, 6.3 ve 4.9 (w/w%) olarak bulunmuĢtur. PLS metodu ile bulunan SEP değerlerinin ise 6.4 ile 12.9 (w/w%) arasında değiĢtiği gözlemlenmiĢtir.