Development of novel columns for determination of various ß-blockers by capillary electrochromatography

Abstract

ß-blockers are one group of the most widely used drugs to treat heart failure, high blood pressure and abnormal heart rhythms. The purpose of this study was to develop capillary columns of stationary phases from molecular imprinting and sol-gel methodology for the determination of ß-blockers prior to capillary electrochromatography (CEC) analysis. In the first part of the study, molecularly imprinted organic based polymers (MIPs), silica-based molecularly imprinted polymers (SMIPs) and silica-based sorbents were developed, characterized and utilized for sorption of metoprolol, an example of ß-blockers. The three different types of sorbents were studied as stationary phases of capillary column. Critical parameters on sorption of metoprolol were investigated. In the second part, the subsequent studies were concentrated on the preparation new capillary column for separation and determination of metoprolol for CEC analysis. The performance of three different types of sorbents was compared. Molecularly imprinted organic polymers show higher sorption and selectivity towards metoprolol as compared with the other sorbent types. The preparation of stationary phases of capillary columns with molecular imprinted organic polymers was proposed for determination of metoprolol prior to CEC analysis. After stationary phase optimization studies, an open tubular column was prepared and its performance was examined.

ß-bloker tipi ilaçlar konjestif kalp yetmezliği, hipertansiyon, anormal kalp ritmi gibi hastalıklarının tedavisinde en yaygın kullanılan ilaç gruplarındandır. Bu projede ß-bloker ilaç grubuna ait olan analitlerin kapiler elektrokromatografi (CEC) ile tayini için moleküler baskılama tekniği ve sol-gel metodu kullanılarak yeni kapiler kolon dolgu maddesi sentezi amaçlanmıştır. Çalışmanın ilk kısmında, moleküler baskılanmış organik bazlı polimer, silika bazlı moleküler baskılanmış polimer ve silika bazlı sorbentler hazırlanmış, karakterize edilmiş ve metoprolol’ün sorpsiyonu için kullanılmıştır. Sentezlenen üç farklı sorbent kapiler kolon dolgu malzemesi olarak çalışılmıştır. Metoprolol’ün sorpsiyonu için kritik parametreler araştırılmıştır. Çalışmanın ikinci kısmında, metopolol’ün kapiler electrokromatografi ile ayırımı ve tayini için yeni kolonlar geliştirilmesi üzerine yoğunlaşılmıştır. Sentezlenen üç farklı sorbentin sorpsiyon kıyaslanmıştır. Moleküler baskılanmış organik polimerler metoprolol’e yüksek sorpsiyon kapasitesi ve seçicilik göstermiştir. Metoprolol tayini için moleküler baskılanmış organik polimer durgun faz olarak seçilmiştir. Durgun faz optimizasyon çalışmalarından sonra açık tübümsü kapiler kolon geliştirilmiş ve kolonun performansı incelenmiştir.