Investigation of the silicon nitride coating thickness on silicon wafer substrates for enhanced sensitivity in dried nano-droplet analysis by laser induced breakdown spectroscopy

Abstract

Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) is an atomic emission spectroscopic technique that uses laser beam to generate plasma for detection. Also, LIBS is a fast and non-destructive methodology with the advantage of no sample preparation requirement and easy usage. Surface Enhanced LIBS (SENLIBS) is recently developed version of the LIBS technique that uses some kinds of surface materials for supporting liquids and for the enhancement of LIBS signal intensity. It has been previously shown that silicon nitride coated silicon wafer substrates have some properties to enhance LIBS signal of several metal solutions by dried-droplet analysis methodology. Within the scope of this thesis study, silicon wafers coated with silicon nitride of several thicknesses were utilized for investigating the effect of coating thickness on sensitivity of the LIBS technique for liquids analysis. Heavy metals above a certain concentration have a significant negative impact on the environment and human health. In this context, the chromium, copper and lead metal liquid samples was loaded on 75 nm, 300 nm, 450 nm and 1000 nm silicon nitride coated wafers and dried, then analyzed by LIBS. As a result of this study, it was seen that the 1000 nm coating increased the LIBS signal intensity at the highest degree. The LOD value of the chromium element was improved as 0.56 pg, the lead element as 0.7 pg, and the copper element as 0.42 pg with 1000 nm Si3N4 coated wafers.

Lazer Oluşturmalı Plazma Spektroskopisi (LIBS), elemental analiz için plazma oluşturmak üzere lazer ışını kullanan atomik emisyon spektroskopik bir tekniktir. Ayrıca LIBS, numune hazırlama gereksinimi olmaması ve kolay kullanım avantajı ile hızlı ve tahribatsız bir metodolojidir. Yüzeyde güçlendirilmiş LIBS (SENLIBS), sıvıları desteklemek ve LIBS sinyal yoğunluğunu arttırmak için bazı yüzey malzemeleri kullanan LIBS tekniğinin yakın zamanda geliştirilmiş versiyonudur. Silisyum nitrür kaplı silikon gofret substratlarının, kurutulmuş damlacık analizi metodolojisi ile birkaç metal solüsyonunun LIBS sinyalini geliştirmek için bazı özelliklere sahip olduğu daha önce gösterilmişti. Bu tez çalışması kapsamında, sıvıların analizi için LIBS tekniğinin duyarlılığına kaplama kalınlığının etkisini araştırmak için çeşitli kalınlıklarda silikon nitrür ile kaplanmış silikon gofretler kullanılmıştır. Belirli bir konsantrasyonun üzerindeki ağır metaller, çevre ve insan sağlığı üzerinde önemli derecede olumsuz etkiye sahiptir. Bu kapsamda krom, bakır ve kurşun metalleri sıvı numuneleri 75 nm, 300 nm, 450 nm ve 1000 nm silikon nitrür kaplı tabakalara yüklenmiş ve kurutulduktan sonra LIBS ile analiz edilmiştir. Bu çalışma sonucunda 1000 nm kaplamanın LIBS sinyal yoğunluğunu en yüksek derecede artırdığı görülmüştür. 1000 nm Si3N4 kaplı wafer ile krom için tayin limiti (LOD) değeri 0.56 pg, kurşun için 0.7 pg ve bakır için 0.42 pg olarak iyileştirildi.