Esterification of free fatty acid obtained from waste cooking oil over solid catalyst

Abstract

The objective of this study was to investigate effect of reaction temperature, catalyst weight percentage and composition of Al2O3/SiO2 on conversion of FFA obtained from waste cooking oil (WCO) to take place esterification reaction by using Box-Behnken design. Statistical analysis demonstrates that catalyst weight percentage and temperature were insignificant statistically. Alumina composition was found as significant parameter at certain conditions by considering statistical analysis. It was seen that conversion of Free Fatty Acid (FFA) increases as composition of Al2O3 in Alumina/Silica catalyst increases. %80 Al2O3/20% SiO2 catalyst was found as promising catalyst since conversion of FFA with the catalyst was 32% at 80°C and 15:1 alcohol to FFA ratio. Besides, it was found that alcohol to FFA ratio affected the conversion reversely. When alcohol to FFA ratio was reduced to 2:1, conversion of FFA increased to 41%. The prepared catalysts were characterized by XRD and TPD analysis. Activity of catalysts were attributed to acidic strength and Bronsted acid sites on the aluminum sulfate in the catalysts. After screening effects of catalysts and reaction conditions, optimum levels of parameters were used to investigate the esterification reaction of model WCO. This reveals that conversion of FFA was found as 11% at 80°C and 15:1 alcohol to FFA ratio. Finally, the proposed catalyst does not have catalytic activity of hydrolysis reaction of oil at applied conditions.

Bu çalışmanın amacı reaksiyon sıcaklığının, katalizör miktarının ve alümina/silika katalizörünün içindeki alümina kompozisyonunun, atık yağdan elde edilen yağ asitlerinin estere dönüşümüne etkisinin Box-Behnken istatistiksel tasarım yapılarak incelenmesidir. İstatistiksel analize göre katalizör miktarı ve reaksiyon sıcaklığı istatistiksel olarak önemsiz olduğu saptanmıştır. Alümina kompozisyonu arttıkça yağ asitlerinin dönüşümü artmıştır. Bundan dolayı 80%Al2O3/20%SiO2 umut verici bir katalizör olarak görülmüştür. Ayrıca alkol miktarının ters etki yarattığı gözlemlenmiştir. Yağ asitlerinin dönüşümü %32 olarak bulunmuştur Alkol mol miktarı 15 kattan 2 kata indiğinde ise yağ asitlerinin dönüşümü %41’e çıkmıştır. Hazırlanan katalizörler X ışını difraktometresi ve sıcaklık programlı desorpsiyon analizleri yapılmıştır. Katalizörlerin aktivitesi olası alumina sülfat fazında bulunan Bronsted asit yüzeylerine ve asidik güçlerine atfedilmiştir. Katalizörlerin ve reaksiyon koşullarının taranmasından sonra parametrelerin optimum seviyeleri model olarak alınan atık yağ esterifikasyon reaksiyonu 80°C’de ve 15:1 etil alkol: yağ asidi oranında denenmiştir. Bu da göstermiştir ki yağ asitlerinin dönüşümü 11% bulunmuştur.